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試用SyiHend HD-C18色譜柱進(jìn)行牛黃解毒片中黃芩苷的分析

更新時(shí)間:2024-07-23   點(diǎn)擊次數(shù):946次

方法概述

以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水-磷酸(45:55:0.2)為流動(dòng)相;檢測波長為315nm。理論板數(shù)按黃芩苷峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。

分析步驟

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)    以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水-磷酸(45:55:0.2)為流動(dòng)相;檢測波長為315nm。理論板數(shù)按黃芩苷峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。

對照品溶液的制備    取黃芩苷對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1ml含30μg的溶液,即得。

供試品溶液的制備    取本品20片(包衣片除去包衣),精密稱定,研細(xì),取0.6g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,加70%乙醇30ml,超聲處理(功率250W,頻率33kHz)20分鐘,放冷,濾過,濾液置100ml量瓶中,用少量70%乙醇分次洗滌容器和殘?jiān)?,洗液濾入同一量瓶中,加70%乙醇至刻度,搖勻;精密量取2ml,置10ml量瓶中,加70%乙醇至刻度,搖勻,濾過,即得。

測定法   分別精密吸取對照品溶液5μl與供試品溶液10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。

標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定:本品每片含黃芩以黃芩苷(C21H18O11)計(jì),小片不得少于3.0mg。


色譜條件

色譜柱:SyiHend HD-C18 5μm 4.6×250mm

流動(dòng)相:甲醇-水-磷酸(45:55:0.2)

流速:1.0

柱溫:30℃

檢測器型號:UV(紫外光檢測器)(315 nm)


一、黃芩苷對照品典型譜圖及結(jié)果

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色譜峰 黃芩苷4


二、牛黃解毒片供試品典型譜圖及結(jié)果

image.png

色譜峰 黃芩苷4


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